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　　近紅外光譜分析儀原理

　　近紅外光(Near Infrared，NIR)是介于可見(jiàn)光(VIS)和中紅外光(MIR)之間的電磁波， ASTM 定義的近紅外光譜區(qū)的波長(zhǎng)范圍為 780~2526nm (12820~3959cm1)，習(xí)慣上又將近紅外區(qū)劃分為近紅外短波(780~1100nm)和近紅外長(zhǎng)波(1100~2526nm)兩個(gè)區(qū)域。

　　近紅外光譜主要是由于分子振動(dòng)的非諧振性使分子振動(dòng)從基態(tài)向高能級(jí)躍遷時(shí)產(chǎn)生的，記錄的主要是含氫基團(tuán)X-H(X=C、N、O)振動(dòng)的倍頻和合頻吸收。不同團(tuán)(如甲基、亞甲基，苯環(huán)等)或同一基團(tuán)在不同化學(xué)環(huán)境中的近紅外吸收波長(zhǎng)與強(qiáng)度都有明顯差別，NIR 光譜具有豐富的結(jié)構(gòu)和組成信息，非常適合用于碳?xì)溆袡C(jī)物質(zhì)的組成與性質(zhì)測(cè)量。但在 NIR區(qū)域，吸收強(qiáng)度弱，靈敏度相對(duì)較低，吸收帶較寬且重疊嚴(yán)重。因此，依靠傳統(tǒng)的建立工作曲線方法進(jìn)行定量分析是十分困難的，化學(xué)計(jì)量學(xué)的發(fā)展為這一問(wèn)題的解決奠定了數(shù)學(xué)基礎(chǔ)。其工作原理是，如果樣品的組成相同，則其光譜也相同，反之亦然。如果我們建立了光譜與待測(cè)參數(shù)之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系(稱為分析模型)，那么，只要測(cè)得樣品的光譜，通過(guò)光譜和上述對(duì)應(yīng)關(guān)系，就能很快得到所需要的質(zhì)量參數(shù)數(shù)據(jù)。分析方法包括校正和預(yù)測(cè)兩個(gè)過(guò)程:

　　(1)在校正過(guò)程中，收集一定量有代表性的樣品(一般需要80個(gè)樣品以上)，在測(cè)量其光譜圖的同時(shí)，根據(jù)需要使用有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)分析方法進(jìn)行測(cè)量，得到樣品的各種質(zhì)量參數(shù)，稱之為參考數(shù)據(jù)。通過(guò)化學(xué)計(jì)量學(xué)對(duì)光譜進(jìn)行處理，并將其與參考數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)，這樣在光譜圖和其參考數(shù)據(jù)之間建立起一一對(duì)應(yīng)映射關(guān)系，通常稱之為模型。雖然建立模型所使用的樣本數(shù)目很有限，但通過(guò)化學(xué)計(jì)量學(xué)處理得到的模型應(yīng)具有較強(qiáng)的普適性。對(duì)于建立模型所使用的校正方法視樣品光譜與待分析的性質(zhì)關(guān)系不同而異，常用的有多元線性回歸，主成分回歸，偏小二乘，人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)和拓?fù)浞椒ǖ?。顯然，模型所適用的范圍越寬越好，但是模型的范圍大小與建立模型所使用的校正方法有關(guān)，與待測(cè)的性質(zhì)數(shù)據(jù)有關(guān)，還與測(cè)量所要求達(dá)到的分析精度范圍有關(guān)。實(shí)際應(yīng)用中，建立模型都是通過(guò)化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件實(shí)現(xiàn)的，并且有嚴(yán)格的規(guī)范(如ASTM6500標(biāo)準(zhǔn))。

　　(2)在預(yù)測(cè)過(guò)程中，首先使用近紅外光譜儀測(cè)定待測(cè)樣品的光譜圖，通過(guò)軟件自動(dòng)對(duì)模型庫(kù)進(jìn)行檢索，選擇正確模型計(jì)算待測(cè)質(zhì)量參數(shù)。